Содержание лос. Локальные очистные сооружения. Конструкция для биологической очистки

Многие уголки нашей планеты стали настолько загрязненными, что правительственные органы и исследовательские институты предпринимают отчаянные попытки по сокращению источников загрязнения и возвращаются к проверенным методам, существовавшим ранее. Автопромышленная индустрия не избежала воздействия этих строгих норм, и специалистам пришлось немало поработать, чтобы сократить выброс загрязняющих веществ при распылении и испарении растворителей.

Это химические субстанции, которые поднимаются в атмосферу при распылении краски, при испарении растворителей, соединяясь с окисью азота и озоном. Озон является основным компонентом смога. Летучие органические соединения (ЛОС) - те элементы в емкостях с красками, которые испаряются. Если пигмент и связующие (смолы) затвердевают, образуя на поверхности пленку, то ЛОС в данном случае являются химические растворители. Растворитель - общее обозначение всех материалов в краске, которые позволяют смеси сохраняться в жидком виде; лак содержит свой разбавитель, эмаль и уретановые краски - восстановитель. Каждый галлон краски может содержать до 90% растворителя. Разжижители и восстановители на 100% состоят из растворителя.

Нельзя не отметить, что помимо загрязнения окружающей среды, летучие органические соединения крайне негативно влияют на здоровье человека, являясь причиной заболеваний верхних дыхательных путей.

В таких штатах как Калифорния, Нью-Йорк, Техас и Нью-Джерси были приняты новые законы, сокращающие использование местными компаниями ЛОС, включая магазины автокраски. В дополнение к требованию оснащения магазинов высокотехнологичными камерами окраски с вентиляционными системами, закон настаивает на наличии специальной фильтрующей системы, которая бы сжигала или уничтожала другим образом летучие органические соединения (ЛОС) .

Чтобы сократить попадание в атмосферу летучих органических соединений (ЛОС) при распылении, многие компании, такие как DeVilbiss, разработали объемные установки распыления краски при низком давлении (HVLP). Эти установки способны выпускать 64 ф 3 /м (кубический фут в минуту) воздуха при 5 ф/д 2 (фунт на квадратный дюйм). Они также прогревают воздух приблизительно до 90° по Фаренгейту. Такие системы способны снизить расход лакокрасочных материалов на четверть.

Компании, выпускающие краски направили все усилия своих лабораторий на разработку новых видов красок, которые содержали бы в себе минимальное количество ), испаряющихся ежедневно в атмосферу. С переменным успехом были разработаны краски на водной основе, но исследования будут продолжаться до тех пор, пока не будут изучены все возможные варианты. Боб Инглис, директор департамента новых разработок компании BASF- Refinish, сказал: «К 1992 году мы придем или к твердой системе или к воде. Как это вижу я, скорее всего это будет краска на водной основе базового слоя, высокоплотная одноступенчатая система окраски, плотная базовая основа и прозрачные краски. Так как все варианты лаков уже были придуманы и невозможно уменьшить в них содержание летучих органических веществ (ЛОС ) до диктуемого новыми законами уровня, то производителям придется постепенно сокращать их производство, а магазинам принять этот факт».

Каким бы сомнительным ни был этот путь, лучшим способом всегда быть информированным о новинках - поддерживать отношения с близлежащим магазином автокрасок. Их работники всегда первыми узнают о глобальных переменах в автоиндустрии. Они также первыми получают новые и обновленные технические материалы о новых красках и системах, совместимых с ранее выпускаемой продукцией, нуждающейся в корректировке. Не сомневайтесь, любая технологическая новинка разрабатывается с оглядкой на ранее выпускаемую продукцию и старается быть совместима с ней, чтобы у покупателей не возникало трудностей с ремонтом.

Не секрет, что краски, с которыми в ходе ремонта так или иначе приходится сталкиваться всем и каждому, зачастую содержат вредные вещества и токсины, негативно влияющие на окружающую среду, наши дома и здоровье. К счастью, современные технологии производства лакокрасочных материалов (ЛКМ) ушли вперёд, многие опасные компоненты в бытовых красках запрещены, а ответственные производители заботятся, чтобы их продукция несла как можно меньший вред потребителям. Определить такую безопасную краску несложно, а соблюдая некоторые правила, можно свести процесс ремонта к минимальному риску.

Из чего состоит краска

Современные краски состоят, как правило, из четырех основных компонентов: пигмента, растворителя, связующих и различных добавок. Пигменты необходимы, чтобы придать желаемый цвет, растворители сохраняют краску в жидкой форме, связующие обеспечивают основу и слой пленки на окрашиваемой поверхности. Основные потенциально опасные компоненты краски - это растворители (в том числе в составе связующего), а также добавки. Пигменты могут оказывать вредное воздействие в случае, если они содержат свинец и другие опасные металлы.

В растворителях и добавках часто содержатся токсичные вещества и так называемые летучие органические соединения (ЛОС), оказывающие вредное воздействие на нас с вами, когда мы ими дышим. Несмотря на то, что производители ЛКМ давно делают относительно безвредные водорастворимые краски, на российском рынке до сих пор в большом количестве присутствуют ЛКМ на основе растворителей алкидных - их легко узнать по едкому запаху, так привычному русскому носу. Растворитель алкидных красок содержит опасные минеральные спирты, толуол и ксилол, пары которых, попадая в организм при вдыхании, буквально отравляют его.

Отрицательное воздействие оказывают и другие химические растворители; при невысоких концентрациях это проявляется в возбуждении, при высоких - в головных болях, головокружении, сонливости, раздражительности, тошноте и рвоте. Поэтому алкидные краски, как правило, используют для наружной отделки или в промышленных помещениях, так как они обладают большей стойкостью и пригодны для жестких условий эксплуатации.

Альтернатива

И все же токсичные ЛКМ - это своего рода вчерашний день лакокрасочной промышленности. В Европе, к примеру (продукция европейских производителей широко представлена на рынке РФ), на законодательном уровне уделяют большое внимание экологичности и безопасности красок. Рядом постановлений регламентированы нормы содержания ЛОС в красках разного типа, а многие производители выпускают экологичные краски с нулевым содержанием ЛОС.

В частности, в краске, предназначенной для жилых помещений, в качестве растворителя ответственные производители используют воду. Водорастворимые краски сегодня весьма популярны во всем мире, так как наиболее безвредны. Во многих странах их доля - 70-90% всех производимых ЛКМ, в Германии вообще 93%. В России этот показатель находится на уровне 30-40%. Как ни странно, но происходит это в том числе и потому, что многие потребители в РФ живут в плену стереотипов, часто думая, что краска без резкого запаха не может быть качественной. Второй важный фактор - цена: алкидные краски стоят на порядок дешевле. Стоит ли экономить на своем здоровье, каждый решает сам.

Cовременные водорастворимые лакокрасочные материалы не содержат (или содержат очень мало) ЛОС, они пожаро- и взрывобезопасны, долговечны и экологически безвредны.

Как определить безопасные ЛКМ

Содержание ЛОС в ЛКМ в настоящее время в России не регламентировано, этой информации нет на этикетке и мало кто из производителей это указывает. Фактически, "сертификатом безопасности" считается Свидетельство о государственной регистрации Роспотребнадзора, который можно и нужно требовать в магазине. В соответствии с едиными санитарно-эпидемиологическими требованиями для ЛКМ производится оценка материала на аллергичность и способность оказывать раздражающее действие. При выявлении данных свойств производитель должен размещать информацию на этикетке. Поэтому этикетка является одним из важных критериев определения степени безопасности ЛКМ. Она обязательно должна содержать:

Наименование материала;

Назначение и способ применения (этот пункт необходимо читать очень внимательно, там можно почерпнуть информацию о том, подходит ли вам ЛКМ);

Основные потребительские свойства или характеристики материала;

Правила и условия безопасного хранения (в том числе предупредительная маркировка), транспортирования, использования и утилизации материала;

Меры предосторожности при работе с материалом (даже с самым безопасным!);

Срок годности, номер партии, дату выпуска; массу; состав;

Контактные данные производителя (в случае импортной продукции - дополнительно контактные данные импортера) - наименование, адрес, сайт, телефоны.

Предоставление полной достоверной информации, соответствующей требованиям законодательства РФ и Таможенного Союза (РФ, Казахстан, Беларусь) на упаковке облегчает выбор продукции, а наличие контактов дает возможность получить у производителя/импортера подробную информацию о том или ином продукте. Зная наименование ЛКМ, номер партии и дату выпуска, вы всегда сможете получить сведения о том, была ли данная продукция на самом деле выпущена производителем.

При выборе ЛКМ достаточно сложно ориентироваться в ассортименте предлагаемых материалов, поэтому несколько рекомендаций ниже помогут вам сделать верный выбор:

· Особое внимание необходимо обратить на состав. Например, чем больше в составе природных компонентов (растительных масел, смол, минеральных пигментов) и меньше органических растворителей с содержанием ацетона, толуола, этанола, бутилацетата, бутанола и других, тем безопаснее продукт.

· Обращайте внимание на содержание ЛОС в краске, обычно этот показатель указывается в граммах на литр и может варьироваться. В России новые нормы допустимого содержания ЛОС в красках будут регламентированы в Техническом регламенте Таможенного союза "О безопасности лакокрасочных материалов", который должен вступить в силу в сентябре 2011г. В Евросоюзе краски для внутренних работ считаются безопасными, если содержание ЛОС не превышает 30 граммов на литр. Главное правило: чем меньше этот показатель, тем лучше.

· Выбирайте по возможности краски уже готовых цветов, либо просите в магазине смешать для вас нужный оттенок. Тем самым вы избежите необходимости колеровать краску самостоятельно и лишний раз не будете дышать ЛОС и пигментами.

· Обращайте внимание на сопутствующие продукты: грунтовки и шпатлевки также должны, если мы говорим о безопасности, содержать очень мало ЛОС.

· ЛКМ должны иметь однородную консистенцию без плотного осадка. Резкий специфический запах является явным признаком того, что ЛКМ небезопасен.

Обязательные и желательные документы

О качестве ЛКМ можно также судить по сопроводительным документам, которые должны быть в наличии у продавцов. Их отсутствие является сигналом, что продукт может быть опасен. В обязательном порядке можно требовать следующий пакет:

· Свидетельство о государственной регистрации Роспотребнадзора.

· Декларации о соответствии в системе ГОСТ РФ - выдаются только на эмали, антикоррозионные грунтовки и олифы.

· Добровольный сертификат соответствия требованиям 123-ФЗ "О требованиях пожарной безопасности".

· Важный, хотя и необязательный критерий безопасности и качества ЛКМ - информация на этикетке о наличии у предприятия-изготовителя сертификатов качества ISO 9001 (стандарты управления качеством и требованиям к организации производств) и/или ISO 14001 (экологический менеджмент).

· Добровольный сертификат соответствия в системе ГОСТ РФ.

Условия эксплуатации безопасных ЛКМ

Говоря про безопасность ЛКМ, нужно понимать, что речь идет об относительной безопасности, а не абсолютной. Понятно, что при работе нужно соблюдать не столько технику безопасности, сколько меры предосторожности, например, беречь от детей, а также соблюдать правила хранения, транспортировки и утилизации. Вся необходимая информация указывается в тексте этикетки, а более подробная - в сопроводительной документации на материал, например, в паспорте безопасности.

Но общие меры предосторожности и просты и могут сформулированы так:

Избегать попадания в глаза;

Работать в проветриваемом помещении;

Хранить ЛКМ в недоступном для детей месте в плотно закрытой упаковке.

Анфиса Борисенко, директор по коммуникациям Tikkurila, SBU East в соавторстве с экспертами Tikkurila

Для уменьшения количества загрязняющих веществ и стоков с автодорог непосредственно на проезжей части применяют следующие меры:

• Сбор ливневых вод с автодорог через водосборные лотки и предбордюрные углубления для дальнейшего отвода на очистные сооружения.
• Недопущение эрозии земляных откосов и околодорожной территории, своевременная очистка водосборных канав, обочин и откосов.
• Регулярная очистка поверхности дороги, уборка водоотводных систем.
• Своевременный ремонт дорожного полотна.
• Контроль за употреблением противогололедных реагентов.
• Запрет на сброс убранного зимой снега в водоемы или на ледовую поверхность.
• Подбор безопасных для окружающей среды материалов для дорожной разметки.

На участках дороги с разрушенным дорожным покрытием накапливаются загрязнители и частицы асфальтового материала, которые во время дождя растекаются в виде суспензии и попадают в поверхностные сточные воды. Для того чтобы загрязненные строительные стоки – например, во время ремонта дорожного полотна,- не попадали в водосборные устройства, нужно организовать отвод загрязненных стоков в специально устроенную инфильтрационную траншею.

Минимизация применения противогололедных реагентов для снижения вредного воздействия на окружающую среду возможна при правильном расчете нормы употребления реагентов. Если дорога проходит вблизи водоема, имеет смысл установить специальные барьеры, отводящие загрязненные стоки от водного объекта. Наиболее перспективны для этого экраны из полимерных материалов.

Поиск новых противогололедных средств, сочетающих в себе эффективность, экономичность и безопасность для окружающей среды - актуальная проблема сегодняшнего дня.

Инженерная очистка сточных вод

Собранный с поверхности автодороги ливневый и талый сток в наиболее благоприятном варианте направляется на очистные сооружения . При выборе типа очистного сооружения необходимо учесть сопряжение его с дренажной системой водоотвовода дороги.

Выбор конструкции очистного сооружения зависит от климатических и гидрологических характеристик территории, а также от характеристик загрязняющих веществ.

Загрязняющие вещества разделяются по физическому состоянию (растворимые, нерастворимые, коллоидные системы) и по химическому составу. Важная характеристика взвешенных частиц, влияющая на выбор очистного оборудования - дисперсность (размер и форма частиц).

Типы очистных сооружений

На очистных сооружениях последовательно реализуются все или несколько из следующих этапов очистки стоков: механическая очистка, химическая очистка, физико-химическая и биологическая очистка.

Механическая очистка стоков от загрязнителей осуществляется с помощью механических решёток , песколовок, отстойников, нефтеловушек, гидроциклонов, фильтров, растительных полос и т. д.

Сооружения механической очистки открывают путь стоков, поступающих на очистные сооружения. Механическая очистка удаляет из стоков крупный мусор, существенно понижает содержание взвешенных веществ и подготавливает стоки к дальнейшим стадиям очистки.

Следующий вид - химическая очистка стоков . Химические методы применяют после механической очистки и перед поступлением стоков на биологическую очистку, либо используют как конечный этап доочистки (хлорирование, озонирование).

В качестве методов химической очистки в промышленных масштабах применяют нейтрализацию (для кислых или щелочных стоков) и окисление.

Физико-химические методы очистки относятся к глубоким стадиям очистки. Это методы флотации , коагуляции (осветления), адсорбции, ионного обмена, экстракции и т. д. Использование этих методов позволяет убрать из воды большинство токсичных химических соединений, находящихся в растворенном виде.

Для очистки больших расходов сточных вод методом адсорбции используют конструкции следующих типов: безнапорные адсорберы, инфильтрационные траншеи, дренажные колодцы.

Биохимические методы очистки основаны на способности некоторых микроорганизмов перерабатывать растворенные химические соединения.

Биологические методы очистки имеют свои особенности, связанные с нормальным функционированием микрорганизомов - необходимо, чтобы концентрации химических веществ были в заданных рамках, и чтобы в стоках отсутствовали тяжелые металлы. Биологическая очистка может быть аэробной (при активном доступе воздуха) и анаэробной (бескислородной).

Аэробная очистка ведется в очистных сооружениях следующих видов: аэротенки, окситенки, биофильтры, биологические пруды.

Анаэробная очистка (метановое брожение или ферментизация) ведется без доступа воздуха в специально оборудованных реакторах (метантенки, септики, аноксикаторы) и позволяет биологически переработать даже самые трудноокисляемые химические соединения.

Наибольший эффект улучшения качества воды дает комбинация аэробного и анаэробного методов очистки.

Если устройство очистных сооружений вблизи автодороги невозможно, следует устанавливать конструкции в виде железобетонных щитовых ограждений.

Для очистки поверхностных стоков с автодорог и мостов наиболее перспективно устройство комплексных очистных сооружений , дающих максимальный эффект очистки загрязненных стоков.

Лакокрасочная промышленность. ГОСТ Р 52485-2005 - Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод. ОКС: Лакокрасочная промышленность, Краски и лаки. ГОСТы. Материалы лакокрасочные. Определение содержания.... class=text>

ГОСТ Р 52485-2005

Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод

ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000)
Группа Л19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)

Разностный метод

Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content.
Difference method

ОКС 87.040
ОКСТУ 2309

Дата введения 2007-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска", Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 1080/ISO

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 511-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений. Часть 1. Разностный метод" (ISO 11890-1:2000 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 1: Difference method"). При этом в него не включены ссылки на международные стандарты: ИСО 2811-2:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 2. Метод погруженного тела (отвеса)", ИСО 2811-3:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 3. Осцилляционный метод", ИСО 2811-4:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Метод давления чаши", не применяющиеся в государственной стандартизации Российской Федерации.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт входит в серию стандартов на отбор проб и проведение испытаний лакокрасочных материалов.
Стандарт устанавливает метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах и сырье. Настоящий метод применяют при ожидаемой массовой доле ЛОС более 15%. Если ожидаемая массовая доля ЛОС от 0,1% до 15%, используют метод по ГОСТ Р 52486.
Метод основан на предположении, что летучее вещество является водой или органическим соединением. Когда в лакокрасочном материале присутствуют другие летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим более подходящим методом и учитывают результаты такого определения при расчетах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
ГОСТ Р 52486-2005 Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Газохроматографический метод
ГОСТ Р 52487-2005 Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний
ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды
ГОСТ 28246-2005 Материалы лакокрасочные. Термины и определения
ГОСТ 28513-90 Материалы лакокрасочные. Метод определения плотности
ГОСТ 29317-92 Материалы лакокрасочные и сырье для них. Температуры и влажности для кондиционирования и испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

1 Свойства и количество соединений, которые следует учитывать, зависят от области применения лакокрасочного материала. Для каждой области применения предельно допустимые значения и методы определения или расчета таких соединений устанавливают регламентами или соглашением.
2* Согласно некоторым государственным законодательным актам применение термина ЛОС ограничено только теми соединениями, которые проявляют фотохимическую активность в атмосфере . Любое другое соединение определяется в таком случае как фотохимически неактивное.
[адаптировано, ГОСТ 28246-2005]
________________
* Примечание 2 носит справочный характер и не применимо в Российской Федерации.

3.3 фотохимически неактивное соединение: Органическое соединение, которое не участвует в атмосферных фотохимических реакциях (3.2, примечание 2).

3.4 готовый к применению: Состояние материала, наступающее после его смешивания в правильных пропорциях в соответствии с инструкциями изготовителя и разбавления при необходимости соответствующими растворителями таким образом, что материал готов к применению утвержденным методом.

4 Сущность метода

После приготовления образца определяют массовую долю нелетучего вещества по ГОСТ Р 52487, затем определяют содержание воды по ГОСТ 14870. При необходимости определяют содержание фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486. После этого рассчитывают содержание ЛОС в образце.

5 Необходимая дополнительная информация

Для обеспечения возможности применения метод испытания, установленный в настоящем стандарте, должен быть дополнен необходимой информацией. Перечень дополнительной информации приведен в приложении А.

6 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу материала для испытания (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2.
Проводят контроль и подготавливают каждый образец для испытаний до состояния "готов к применению" по ГОСТ 9980.2.

7 Проведение испытаний

7.1 Количество определений и условия испытаний
Если нет других указаний, проводят по два параллельных испытания при температуре (23±2) °С и относительной влажности (50±5)% (ГОСТ 29317).

7.2 Определение параметров
Определяют параметры, необходимые для расчета (8.2-8.5), в соответствии с требованиями 7.3-7.6. Некоторые параметры можно определить по разности их значений в зависимости от природы соединений, присутствующих в образце.

7.3 Плотность
Если требуется для расчета (8.3-8.5), определяют плотность образца по ГОСТ 28513. Определение плотности проводят при температуре (23±2) °С.

7.4 Массовая доля нелетучих веществ
Если нет других указаний, определение массовой доли нелетучих веществ проводят по ГОСТ Р 52487.

7.5 Массовая доля воды
Определяют массовую долю воды в процентах по ГОСТ 14870, выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если состав таких соединений неизвестен, их подвергают качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.
Примечания

1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые обычно публикуют производители.

2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены, и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в нем можно не проводить, приняв его равным нулю.

Состав реактива Фишера указывают в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал.

7.6 Фотохимически неактивные соединения (только в случае применения национального законодательства)

7.6.1 Если образец содержит неизвестные органические соединения, их следует подвергнуть качественному анализу, например по ГОСТ Р 52486.

7.6.2 Определяют содержание в образце фотохимически неактивных соединений по ГОСТ Р 52486.

7.6.3 Определяют плотность фотохимически неактивных соединений по методу, указанному в 7.3, или путем использования опубликованных справочных данных.

8 Расчет

8.1 Общие положения
Рассчитывают содержание ЛОС по методу, указанному в нормативном документе на конкретный лакокрасочный материал . Если в НД не указывается какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.
Метод 1 является предпочтительным методом расчета благодаря тому, что он обеспечивает высокую прецизионность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).

8.2 Метод 1: массовую долю ЛОС, %, в материале, "готовом к применению", рассчитывают по формуле

Где - массовая доля ЛОС в материале, "готовом к применению", %;
- массовая доля
- массовая доля воды (7.5), %.

8.3 Метод 2: массовую концентрацию ЛОС, г/дм , в материале, "готовом к применению", рассчитывают по формуле

Где - массовая концентрация ЛОС в материале, "готовом к применению", г/дм;
- массовая доля нелетучего вещества (7.4), %;
- массовая доля воды (7.5), %;
г/см ;
- переводной коэффициент

8.4 Метод 3: массовую концентрацию ЛОС, г/дм , в материале, "готовом к применению", за исключением воды, рассчитывают по формуле

Где - массовая концентрация ЛОС в материале, "готовом к применению", за исключением воды, г/дм ;
- массовая доля нелетучего вещества (7.4), %;
- массовая доля воды (7.5), %;
- плотность образца при температуре (23±2) °C (7.3), г/см ;
г/см ; (0,997537 г/см );
- переводной коэффиц

8.5 Метод 4: массовую концентрацию ЛОС, г/дм , в материале, "готовом к применению", за исключением воды и фотохимически неактивных соединений (используется только в случае применения национального законодательства), рассчитывают по формуле

Где - массовая концентрация ЛОС в материале, "готовом к применению", за исключением воды и фотохимически неактивных соединений, г/дм ;
- массовая доля нелетучего вещества в образце (7.4), %;
- массовая доля воды в образце (7.5), %;
- массовая доля -го фотохимически неактивного соединения (7.6), %;
- плотность образца при температуре (23±2) °С (7.3), г/см ;
- плотность воды при температуре 23 °С, г/см ; (0,997537 г/см );
- плотность -го фотохимически неактивного соединения (7.6.3), г/см ;
- переводной коэффициент.

9 Обработка результатов

Если результаты двух параллельных испытаний отличаются на значение большее, чем указано в 10.2, испытание повторяют.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний и указывают в протоколе результат с точностью до 1%.

10 Прецизионность

10.1 Общие положения
Прецизионность метода испытания была определена по результатам межлабораторного испытания, проведенного по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Были проведены испытания трех различных материалов в 5-7 лабораториях. Некоторые из полученных результатов при вычислении прецизионности данного метода не учитывались, поскольку выходили за пределы области его применения (таблица 1, сноска а). Массовая доля ЛОС для этих материалов составляла менее 15%, но они были испытаны только для лучшего сравнения с уровнем прецизионности, который обеспечивает метод испытания по ГОСТ Р 52486.

Таблица 1 - Результаты межлабораторного испытания

10.2 Предел повторяемости результатов
Предел повторяемости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу.
Повторяемость результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет 1%.

10.3 Предел воспроизводимости результатов
Предел воспроизводимости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизированному методу.
Воспроизводимость результатов по этому методу, выраженная в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет 2%.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

b) все сведения, необходимые для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);

c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;

e) результаты испытания по разделу 8, используемый метод расчета (8.2, 8.3, 8.4 или 8.5);

f) любое отклонение от заданного метода испытания;

g) дату проведения испытания.

Приложение А (обязательное). Необходимая дополнительная информация

Приложение А
(обязательное)

Для обеспечения возможности использования метода, указанного в настоящем стандарте, должна быть предоставлена дополнительная информация, перечисленная в настоящем приложении.
Необходимую информацию предпочтительно следует согласовать между заинтересованными сторонами, используя в качестве ее источника, частично или полностью, соответствующий международный или национальный стандарт или другой технический документ, относящийся к испытуемому продукту.

a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (если он(они) известен(ы)).

b) Аналитические методы, которые должны использоваться для идентификации этих соединений.

c) Органические соединения (перечисление а), которые являются фотохимически неактивными (7.6).

d) Используемый метод расчета (раздел 8).

Приложение В (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок

Приложение В
(справочное)

Таблица В.1

Библиография

ГОСТ Р 52486-2010
(ИСО 11890-2:2006)

Группа Л19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Материалы лакокрасочные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (ЛОС)

Газохроматографический метод

Paint materials. Determination of volatile organic compound (VOC) content. Gas-chromatographic method

ОКС 87.040
ОКСТУ 2309

Дата введения 2011-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 796-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11890-2:2006* "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 2. Метод газовой хроматографии" (ISO 11890-2:2006 "Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method"). При этом дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом с подчеркиванием сплошной горизонтальной чертой.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.

Из раздела 12 исключена таблица 1 "Результаты межлабораторного испытания", содержащая справочные данные

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 52486-2005 (ИСО 11890-2:2000)


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических соединений (ЛОС) в лакокрасочных материалах (ЛКМ) и сырье. Настоящий метод применяют при предполагаемой массовой доле ЛОС от 0,1% до 15%. Если предполагаемая массовая доля ЛОС более 15% , применяют метод по ГОСТ Р 52485 .

Метод основан на предположении, что летучими веществами являются органические соединения или вода. Когда в ЛКМ присутствуют летучие неорганические соединения, их содержание определяют другим методом и полученные результаты учитывают при расчетах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52485-2005 (ИСО 11890-1:2000) Материалы лакокрасочные. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Разностный метод (ИСО 11890-1:2000 "Краски и лаки. Определение содержания летучих органических соединений (ЛОС). Часть 1. Разностный метод", MOD)

ГОСТ Р 53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) Метод определения плотности. Часть 1. Пикнометрический метод (ИСО 2811-1:1997 "Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод", MOD)

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды (ИСО 760:1978 "Определение воды. Метод Карла Фишера (общий метод), NEQ)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 летучее органическое соединение; ЛОС: Любое органическое соединение, имеющее начальную температуру кипения менее или равную 250 °С, измеренную при нормальном давлении 101,3 КПа.

3.3 лакокрасочный материал, готовый к применению: ЛКМ после его смешивания, при необходимости, с другими компонентами и разбавления соответствующими растворителями и/или разбавителями в соответствии с нормативными (НД) или техническими документами (ТД) , готовый к нанесению соответствующим методом окрашивания.

4 Сущность метода

В образце ЛКМ, готового к применению, ЛОС разделяют методом газовой хроматографии. Используют систему горячего или холодного ввода образца, в зависимости от типа испытуемого материала. Система горячего ввода образца является более предпочтительной.

После идентификации соединений их количество рассчитывают по площадям пиков, используя внутренний эталон.

В зависимости от типа хроматографа можно определить содержание воды.

Затем вычисляют общее содержание ЛОС в ЛКМ , готовом к применению.

5 Необходимая дополнительная информация

Для метода, установленного в настоящем стандарте, необходима дополнительная информация, приведенная в приложении А.

6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф

Прибор устанавливают и используют в соответствии с инструкциями изготовителя. Все детали прибора, контактирующие с испытуемым образцом, должны быть изготовлены из материала (например, стекла), стойкого по отношению к образцу, т.е. из материала, который не будет вступать с ним в химическую реакцию.

6.2 Система ввода образца

6.2.1 Общие положения

Используют один из двух типов ввода - по 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2 Система горячего ввода образца с делителем потока (предпочтительная система)

Прибор должен иметь испаритель, температура которого должна регулироваться с точностью до 1 °С, и делитель потока. Необходимо иметь возможность регулировать и контролировать деление потоков. Вкладыш делителя потока должен содержать обработанную силаном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. В конструкции прибора должна быть предусмотрена возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или, при необходимости, замены на новый. Это связано с необходимостью исключения ошибок, вызванных накоплением пленкообразующего вещества или пигмента (т.е. адсорбции соединений). На появление адсорбции указывает появление хвостов у пиков, особенно явно выраженных в случае низколетучих компонентов.

6.2.3 Система холодного ввода образца с делителем потока

Система холодного ввода образца должна быть снабжена нагревателем с программированием температуры в диапазоне от температуры окружающей среды до 300 °С и должна иметь входное отверстие в делителе потока, изготовленное из инертного материала, например стекла. Делитель потока должен иметь набивку из стекловаты, обработанную силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в 6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля деления потока.

Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горячего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготовителя прибора при использовании автоматического дозатора.

6.2.4 Выбор системы ввода образца

Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого материала. Систему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.

Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика) при различных температурах испарителя.

Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты расщепления пленкообразующих веществ и добавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ или добавок, идентичные компонентам материала, могут быть отделены с помощью системы холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры испарителя.

Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

6.3 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагрев до температуры от 40 °С до 300 °С как в изотермическом режиме, так и в условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать температуру в пределах ±1 °С. Конечная температура программы нагрева не должна превышать максимальную рабочую температуру колонки (6.5).

6.4 Детектор

Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодные для определения ЛОС.

6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД), работающий при температурах до 300 °С. Для предотвращения конденсации температура детектора должна быть не менее чем на 10 °С выше максимальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деления потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.

6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный детектор.

6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя .

6.5 Капиллярная колонка

Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.

Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0,32 мм, покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.

Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать требуемое разделение (приложение В, примеры).

Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким образом, чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е. ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС, - после вещества-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу, то рекомендуется использовать вещества-метки, приведенные в 7.4, в сочетании с DB-1301 колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пленки 1 мкм.

Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

6.6 Аппаратура для качественного анализа

В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избирательного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хроматографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.

6.7 Шприц для ввода пробы

Вместимость шприца должна быть не менее чем в два раза больше объема образца, вводимого в газовый хроматограф.

6.8 Записывающее устройство

Для записи хроматограммы применяют компенсационные самописцы.

6.9 Интегратор

Для измерения площади пиков используют электронную систему обработки данных (интегратор или компьютер). Параметры интегрирования для градуировки и анализа должны быть идентичными.

6.10 Емкости для пробы

Используют емкости (колбы, пробирки, бутылки), изготовленные из химически стойких материалов, например из стекла, которые должны плотно закрываться.

6.11 Газовые фильтры

В соединительных трубках газового хроматографа должны быть фильтры для адсорбции остаточных примесей в подаваемых газах (6.12).

6.12 Газы

6.12.1 Газ-носитель: сухой, не содержащий кислорода гелий, азот или водород чистотой не менее 99,996% об.

6.12.2 Газы для питания детектора: водород чистотой не менее 99,999% об. и воздух, свободный от органических соединений.

6.12.3 Вспомогательный газ: азот или гелий той же чистоты, что и газ-носитель.

7 Реактивы

7.1 Внутренний эталон

Внутренним эталоном должно быть вещество, которое отсутствует в образце и полностью отделяется от других компонентов на хроматограмме. Оно должно быть инертным по отношению к компонентам образца, устойчивым в требуемом интервале температур и известной чистоты. Установлено, что для многих ЛКМ пригодны такие соединения, как изобутанол и диметиловый эфир диэтиленгликоля. Обычно внутренний эталон подбирают экспериментальным путем .

Внутренний эталон должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ.

7.2 Соединения для градуировки

Соединения, используемые для градуировки, должны иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты.

Соединение для градуировки должно быть указано в НД или ТД на конкретный материал.

7.3 Растворитель для разбавления

Для разбавления пробы используют органический растворитель. Он должен иметь чистоту не менее 99% масс. или быть известной чистоты. Растворитель не должен содержать соединения, которые дают пики, перекрывающиеся на хроматограмме. Растворитель всегда испытывают отдельно, чтобы обнаружить загрязнения и возможное наложение пиков, особенно при анализе следов веществ. Растворитель должен быть указан в НД или ТД на конкретный ЛКМ .

Примечание - Было установлено, что такие растворители, как метанол и тетрагидрофуран, отвечают этим требованиям.

7.4 Вещество-метка

Для определения ЛОС необходимо использовать вещество-метку известной чистоты и температурой кипения, равной максимальному пределу (250±3) °С.

Пример - В качестве вещества-метки может быть использован: для неполярных систем - тетрадекан, имеющий температуру кипения, равную 252,6 °С; для полярных систем - диэтиладипат, имеющий температуру кипения, равную 251 °С.

8 Отбор проб

Отбирают среднюю пробу ЛКМ (или каждого материала в случае многослойной системы) по ГОСТ 9980.2 .

Контроль и подготовка каждой пробы - по ГОСТ 9980.2 .

9 Проведение испытаний

9.1 Определение плотности

Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1 , если это требуется для расчета (10.3, 10.4). Определение плотности проводят при температуре (23±2) °С, .

9.2 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 (метод 2), выбирая реагенты таким образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соединения неизвестны, то их определяют качественным анализом (9.4).

Примечания

1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и альдегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены производителем.

2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.


Используемый реактива* Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный материал.
_________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

9.3 Условия проведения газохроматографического определения

9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной смеси (приложение В, в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и холодного ввода проб).

9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.

9.4 Качественный анализ продукта

9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестны, их определяют качественным анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединенный к масс-избирательному детектору или ИК-спектрометру Фурье (6.6), который запрограммирован на те же параметры настройки, которые заданы в 10.3.

9.5 Градуировка

9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент определяют по следующей методике.

9.5.1.1 Взвешивают в емкости (6.10) с точностью до 0,1 мг органические соединения, определенные по 9.4, в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.

Взвешивают в емкости такое же количество внутреннего эталона (7.1), разбавляют смесь растворителем (7.3) и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.

9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с 9.3.

9.5.1.3 Повторно вводят требуемое количество градуировочной смеси в газовый хроматограф. Вычисляют поправочные коэффициенты для каждого из соединений по формуле

где - масса -го соединения в градуировочной смеси, г;

- площадь пика внутреннего эталона;

- масса внутреннего эталона в градуировочной смеси, г;

- площадь пика -го соединения.

9.5.2 Если полученные пики не удается идентифицировать или соединения не доступны, то поправочные коэффициенты следует считать равными 1,0.

9.6 Приготовление образца ЛКМ, готового к применению

В емкости взвешивают от 1 до 3 г пробы с точностью до 0,1 мг и внутренний эталон в количестве, которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.

Примечание - Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение испытания, можно разделить центрифугированием.

9.7 Количественное определение содержания ЛОС

9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуировке.

9.7.2 С помощью отдельного газохроматографического анализа определяют время удерживания вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычисления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования, соотнесенные с точкой кипения.

9.7.3 Вводят от 0,1 до 1 мм испытуемого образца в газовый хроматограф и записывают хроматограмму. Определяют площади пиков для всех соединений с временем удерживания меньшим, чем вещества-метки.

Вычисляют массу каждого соединения , г, присутствующего в 1 г ЛКМ , по формуле

где - поправочный коэффициент для -го соединения (9.5.1.3);

Площадь пика -го соединения;

Масса внутреннего эталона в испытуемом образце (9.6), г;

Масса испытуемого образца (9.6), г;

Площадь пика внутреннего эталона.

Примечание - Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пиков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и обработана как один пик, если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не предусматривает такой операции в автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведенная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.

9.7.4 Проводят два параллельных определения.

10 Расчеты

10.1 Общие положения

Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный ЛКМ . Если в НД или ТД не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по методу 1.

Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем, что он обеспечивает высокую точность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным источником дополнительных ошибок).

10.2 Метод 1. Массовую долю ЛОС, %, в ЛКМ , готовом к применению, вычисляют по формуле

100 - переводной коэффициент.

10.3 Метод 2. Массовую концентрацию ЛОС, г/дм , в ЛКМ , готовом к применению, вычисляют по формуле

где 1000 - переводной коэффициент;

- масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;

если другие условия не оговорены (9.1), г/см .

10.4 Метод 3. Массовую концентрацию ЛОС, г/дм , в ЛКМ , готовом к применению, с незначительным содержанием воды, вычисляют по формуле

где - масса -го соединения в 1 г испытуемого образца (9.7.3), г;

Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см ;

Масса воды в 1 г испытуемого образца (9.2), г;

Плотность воды при температуре (23±2) °С (0,997537 г/см ), если другие условия не оговорены, г/см ;

1000 - переводной коэффициент;

Плотность испытуемого образца при температуре (23±2) °С, если другие условия не оговорены (9.1), г/см .

11 Обработка результатов

Если результаты двух параллельных испытаний отличаются между собой на значение большее, чем указано в 12.2, испытание повторяют.

Вычисляют среднее значение двух достоверных результатов повторных испытаний. Если значения массовой доли более 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,1%. Если значения массовой доли менее или равны 1%, то их указывают в протоколе с точностью до 0,01 %.

12 Прецизионность

12.1 Предел повторяемости результатов

Предел повторяемости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизированному методу испытания.

Предел повторяемости результатов для пяти повторных определений по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации повторяемости, составляет от 1% до 8%.

12.2 Предел воспроизводимости результатов

Предел воспроизводимости результатов - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизированному методу испытания.

Предел воспроизводимости результатов по этому методу, выраженный в виде коэффициента вариации воспроизводимости, составляет от 2% до 11%.

13 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

b) информацию, необходимую для идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);

c) пункты дополнительной информации, на которые дается ссылка в приложении А;

e) результаты испытания по разделу 9, используемый метод расчета (10.2-10.4);

f) любое отклонение от заданного метода испытания;

g) дату проведения испытания.

Приложение А (обязательное). Необходимая дополнительная информация

Приложение А
(обязательное)

Применение настоящего метода испытаний возможно только при использовании перечислений а)-d), приведенных в настоящем приложении.

Необходимая информация может быть предметом согласования между заинтересованными сторонами или может быть получена частично или полностью из настоящего стандарта или других документов, относящихся к материалу, подвергаемому испытанию.

a) Органическое(ие) соединение(я), содержание которого(ых) следует определить (раздел 9).

b) Условия, при которых следует проводить испытание (раздел 9).

c) Используемое вещество-метка (7.4).

d) Используемый метод расчета (раздел 10).

Приложение В (справочное). Примеры условий проведения газохроматографических определений

Приложение В
(справочное)

В.1 Горячий ввод водно-дисперсионного материала

В.2 Холодный ввод водно-дисперсионного материала

В.3 Горячий ввод материала, не содержащего воды

В.4 Холодный ввод материала, не содержащего воды

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011